






異戊基溴化鎂((CH?)?CHCH?CH?MgBr)是一種重要的有機(jī)金屬試劑(格氏試劑),廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成中。其純度直接影響反應(yīng)效率和產(chǎn)物質(zhì)量。主要雜質(zhì)來源包括未反應(yīng)的原料(異戊基溴)、偶聯(lián)副產(chǎn)物(如聯(lián)異戊基,(CH?)?CHCH?CH?CH?CH?CH(CH?)?)、氧化/水解產(chǎn)物(如,東營(yíng)異戊基溴化鎂,(CH?)?CHCH?CH?OH)、以及微量的鎂鹽或溶劑殘留。建立可靠的雜質(zhì)檢測(cè)方法對(duì)質(zhì)量控制至關(guān)重要。推薦檢測(cè)方法:色譜法(HPLC或GC)1.液相色譜法(HPLC):*原理:利用雜質(zhì)與主成分在固定相和流動(dòng)相中分配系數(shù)的差異進(jìn)行分離檢測(cè)。*樣品前處理:關(guān)鍵步驟!在惰性氣體(N?或Ar)保護(hù)下,用干燥的惰性溶劑(如無水四氫呋喃或無水乙醚)稀釋少量樣品至合適濃度(通常0.1-1%w/v)。操作需迅速,避免空氣/水分接觸導(dǎo)致試劑分解或產(chǎn)生新雜質(zhì)。*色譜條件(示例):*色譜柱:反相C18柱(如250mmx4.6mm,5μm)。*流動(dòng)相:梯度洗脫。起始:高比例/(含少量水或緩沖鹽,如0.1%甲酸銨);梯度增加水相比例以洗脫極性雜質(zhì)(如醇)。*流速:1.0mL/min。*柱溫:30-40°C。*檢測(cè)器:*示差折光檢測(cè)器(RID):通用型檢測(cè)器,適用于無紫外吸收的雜質(zhì)(如醇、烷烴)。*紫外檢測(cè)器(UV):檢測(cè)有紫外吸收的雜質(zhì)(如殘留溴代烴),波長(zhǎng)通常選210-220nm附近(末端吸收)。*定量:通常采用外標(biāo)法(需雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品)或面積化法(需驗(yàn)證所有組分響應(yīng)因子相近)。重點(diǎn)關(guān)注異戊基溴、、聯(lián)異戊基等特定雜質(zhì)的峰面積或含量。2.氣相色譜法(GC):*原理:利用雜質(zhì)與主成分在高溫下氣化后在色譜柱中分配系數(shù)的差異進(jìn)行分離檢測(cè)。特別適合檢測(cè)揮發(fā)性雜質(zhì)。*樣品前處理:同樣在惰氣保護(hù)下,用干燥惰性溶劑稀釋。也可采用淬滅法:將量取的格氏試劑溶液緩慢加入含有過量干燥酸(如稀鹽酸)和的淬滅瓶中,淬滅生成相應(yīng)的烷烴(異戊烷),然后萃取有機(jī)相直接進(jìn)樣分析雜質(zhì)烷烴(如聯(lián)異戊基)或殘留溶劑。*色譜條件(示例):*色譜柱:極性或弱極性毛細(xì)管柱(如DB-5,特種塑料用異戊基溴化鎂,DB-624,30mx0.32mmx1.0μm)。*載氣:高純氦氣或氮?dú)狻?進(jìn)樣口溫度:250°C。*檢測(cè)器:*氫火焰離子化檢測(cè)器(FID):通用型,靈敏度高,適用于絕大多數(shù)有機(jī)雜質(zhì)。*質(zhì)譜檢測(cè)器(MS):用于雜質(zhì)鑒定。*柱溫程序:初始溫度較低(如40-50°C),保持一定時(shí)間,然后以一定速率升溫至終溫(如250-300°C)。*定量:外標(biāo)法或面積化法。方法驗(yàn)證關(guān)鍵點(diǎn):*專屬性:方法需能有效分離主成分與各已知雜質(zhì)。*精密度:重復(fù)進(jìn)樣結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)需符合要求。*準(zhǔn)確度:加標(biāo)回收率試驗(yàn)(在可能的情況下)。*檢測(cè)限/定量限(LOD/LOQ):確保方法能檢測(cè)到規(guī)定限度的雜質(zhì)。*線性與范圍:在預(yù)期雜質(zhì)濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系??偨Y(jié):對(duì)于廣東言侖生物提供的異戊基溴化鎂溶液,推薦采用HPLC-RID/UV法或GC-FID法進(jìn)行雜質(zhì)檢測(cè)。嚴(yán)格控制樣品前處理過程(惰性無水環(huán)境)是獲得準(zhǔn)確結(jié)果的前提。方法的選擇取決于實(shí)驗(yàn)室設(shè)備、待檢雜質(zhì)特性(揮發(fā)性、極性)及靈敏度要求。HPLC更適合檢測(cè)極性雜質(zhì)(如醇),GC更適合揮發(fā)性雜質(zhì)(如烷烴、殘留溶劑)。建立的方法必須經(jīng)過充分的驗(yàn)證以確保其可靠性和適用性。具體操作參數(shù)需根據(jù)實(shí)際儀器和色譜柱進(jìn)行優(yōu)化。
廣東言侖生物科技有限公司異戊基溴化鎂2.5M乙醚研究試劑
廣東言侖生物科技有限公司生產(chǎn)的異戊基溴化鎂(IsopentylmagnesiumBromide)2.5M乙醚溶液是一款高純度有機(jī)金屬試劑,廣泛應(yīng)用于合成、精細(xì)化學(xué)品研發(fā)及材料科學(xué)等領(lǐng)域。該產(chǎn)品以乙醚為溶劑,濃度為2.5摩爾/升(2.5M),具有反應(yīng)活性高、選擇性好的特點(diǎn),是格氏反應(yīng)(GrignardReaction)中常用的重要試劑。產(chǎn)品特性異戊基溴化鎂屬于鎂鹵化物,其分子式為C?H??MgBr,分子量175.35。在乙醚中呈現(xiàn)澄清至微渾濁的溶液狀態(tài),需嚴(yán)格在惰性氣體(如氮?dú)饣驓猓┍Wo(hù)下儲(chǔ)存,避免接觸濕氣或氧氣,以防止分解失效。其化學(xué)性質(zhì)活潑,能與羰基化合物(如醛、酮、酯)發(fā)生親核加成反應(yīng),生成相應(yīng)的醇類產(chǎn)物,廣泛應(yīng)用于復(fù)雜分子的碳鏈構(gòu)建。應(yīng)用領(lǐng)域該試劑在制藥行業(yè)用于合成、抗病毒及手性化合物中間體;在材料科學(xué)中可用于制備功能性高分子單體;同時(shí),其作為強(qiáng)堿也可用于脫質(zhì)子化反應(yīng)。例如,在合成香料、或液晶材料時(shí),異戊基溴化鎂能引入異戊基結(jié)構(gòu)單元。質(zhì)量控制與安全性言侖生物采用嚴(yán)格的質(zhì)量控制體系,產(chǎn)品通過(NMR)和滴定法雙重驗(yàn)證濃度與純度,確保批次穩(wěn)定性。包裝采用密封耐壓瓶,規(guī)格涵蓋100mL至5L多種選擇,滿足實(shí)驗(yàn)室研發(fā)與中試生產(chǎn)需求。使用時(shí)需在干燥、低溫環(huán)境下操作,佩戴防護(hù)裝備,膠粘劑用異戊基溴化鎂,避免直接接觸皮膚或吸入蒸汽,廢液需按危險(xiǎn)化學(xué)品規(guī)范處理。企業(yè)服務(wù)優(yōu)勢(shì)廣東言侖生物科技有限公司配備技術(shù)支持團(tuán)隊(duì),可提供定制化解決方案及技術(shù)文件(含COA、MSDS)。其供應(yīng)鏈管理體系保障了試劑的及時(shí)供應(yīng)與運(yùn)輸安全,尤其適合對(duì)試劑活性及穩(wěn)定性要求嚴(yán)苛的研發(fā)場(chǎng)景。該產(chǎn)品體現(xiàn)了企業(yè)在有機(jī)合成試劑領(lǐng)域的技術(shù)積累,為科研與工業(yè)用戶提供了可靠的化學(xué)工具。

為確保貴司進(jìn)口的化學(xué)品“異戊基溴化鎂”順利通關(guān),請(qǐng)務(wù)必準(zhǔn)確、完整地準(zhǔn)備以下報(bào)關(guān)文件和信息:1.基礎(chǔ)貿(mào)易與合同文件:*進(jìn)口合同/采購訂單(Contract/PurchaseOrder):清晰列明買賣雙方信息、商品名稱(IsopentylmagnesiumBromide/異戊基溴化鎂)、規(guī)格型號(hào)(如濃度、溶劑等)、數(shù)量(凈重/毛重)、單價(jià)、總價(jià)、貿(mào)易術(shù)語(如CIF、FOB等)、包裝方式。*商業(yè)(CommercialInvoice):由出口商出具,異戊基溴化鎂生產(chǎn)廠家,詳細(xì)列明貨物描述、數(shù)量、單價(jià)、總價(jià)、幣種、成交方式、原產(chǎn)國(guó)、買賣雙方信息。金額需與合同一致。*裝箱單(PackingList):詳細(xì)列明每個(gè)包裝件內(nèi)的貨物數(shù)量、凈重、毛重、體積、嘜頭標(biāo)記。需與、提單信息一致。明確包裝材質(zhì)(如鋼瓶、特定容器)和UN編號(hào)標(biāo)識(shí)。2.運(yùn)輸與物權(quán)文件:*正本提單(BillofLading,B/L)或空運(yùn)運(yùn)單(AirWaybill,AWB):物權(quán)憑證和運(yùn)輸合同證明。需明確收貨人(廣東言侖生物科技)、通知方、起運(yùn)港、目的港(中國(guó)具體港口)、船名航次/航班號(hào)、集裝箱號(hào)/封志號(hào)(海運(yùn))、貨物描述、件數(shù)、毛重、體積。危險(xiǎn)品類別信息(如4.3類,遇濕)必須在提單上正確顯示。3.原產(chǎn)地證明(CertificateofOrigin):*由出口國(guó)或授權(quán)機(jī)構(gòu)簽發(fā),證明貨物原產(chǎn)地的文件。可能涉及關(guān)稅優(yōu)惠(如適用自貿(mào)協(xié)定)。4.危險(xiǎn)化學(xué)品文件(重中之重):*安全數(shù)據(jù)單(SafetyDataSheet,SDS/MSDS):必須提供版(通常要求16章節(jié)格式),且為中文版或中英文對(duì)照版。SDS是海關(guān)判斷貨物危險(xiǎn)特性、分類和監(jiān)管要求的關(guān)鍵依據(jù),必須準(zhǔn)確反映異戊基溴化鎂(遇濕,通常歸類為UN3399,Class4.3)的物理化學(xué)性質(zhì)、危險(xiǎn)性、安全操作、應(yīng)急措施、運(yùn)輸信息等。*危險(xiǎn)特性分類鑒別報(bào)告(IdentificationReportofDangerousCharacteristics):由符合中國(guó)資質(zhì)的鑒定機(jī)構(gòu)(如上?;ぴ骸V州海關(guān)技術(shù)中心等)出具。該報(bào)告基于SDS和樣品(或資料)對(duì)貨物進(jìn)行危險(xiǎn)特性分類鑒定(GHS分類),明確其中國(guó)危險(xiǎn)貨物編號(hào)、UN編號(hào)(應(yīng)為3399)、危險(xiǎn)類別(4.3類)、包裝類別(通常為II或III類)等,是海關(guān)放行的強(qiáng)制性文件。*出境危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸包裝使用鑒定結(jié)果單(危包證-出口方提供):由出口國(guó)或其授權(quán)機(jī)構(gòu)簽發(fā)的,證明貨物包裝符合《國(guó)際海運(yùn)/空運(yùn)危險(xiǎn)貨物規(guī)則》(IMDGCode/IATADGR)要求的證書。需包含UN包裝標(biāo)記、包裝類別、適用內(nèi)裝物等信息。中國(guó)海關(guān)入境時(shí)需核查此證。5.商品歸類依據(jù):*提供詳細(xì)的成分構(gòu)成(異戊基溴化鎂含量百分比、溶劑名稱及含量)、分子式、結(jié)構(gòu)式、用途等信息,輔助海關(guān)準(zhǔn)確歸入相應(yīng)的HS編碼(通常歸入2931.9000或2942.0000,具體需根據(jù)溶劑和濃度終確定)。關(guān)鍵注意事項(xiàng):*準(zhǔn)確性:所有文件信息(品名、成分、數(shù)量、重量、危險(xiǎn)信息、編碼等)必須高度一致。*合規(guī)性:SDS、危包證、分類鑒定報(bào)告必須符合中國(guó)法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)要求。*及時(shí)性:提前準(zhǔn)備,特別是危險(xiǎn)品鑒定需要時(shí)間。*性:建議委托具有危險(xiǎn)化學(xué)品報(bào)關(guān)經(jīng)驗(yàn)的報(bào)關(guān)行操作,確保流程合規(guī)。請(qǐng)貴司務(wù)必與國(guó)外供應(yīng)商緊密溝通,確保其提供符合中國(guó)要求的、完整準(zhǔn)確的SDS和危包證,并盡早安排國(guó)內(nèi)的危險(xiǎn)特性分類鑒定。完備的文件是保障異戊基溴化鎂順利通關(guān)的基礎(chǔ)。
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