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芴酮制備方法：

1)選用含釩化合物如偏釩酸銨或偏釩酸鈉，和含鉀化合物制作鉀與釩的原子比為0. 8~5的釩鉀觸媒，或者和含錫化合物制作錫與釩的原子比為0. 5~5的釩錫觸媒。

2)將上述配比的藥劑溶解在濃度為0. 016~0.05g/ml的草酸水溶液中，配方選用偏釩酸銨時(shí)，草酸和偏釩酸銨的重量比為1~2.5。

3)待水分蒸發(fā)完后，放入旋轉(zhuǎn)鍋內(nèi)旋轉(zhuǎn)0.5~1小時(shí)，完成轉(zhuǎn)勻過(guò)程。

4)然后在70~650C溫度下烘干、焙燒5~20小時(shí)。

5)在反應(yīng)器中放入一種或多種觸媒，將熔化的原料芴滴入含分子氧氣流中，使該氣流流經(jīng)反應(yīng)器中的觸媒層完成氧化反應(yīng)。

6)將上述工業(yè)芴酮溶入5~50%的堿金屬氫氧化物水溶液中，工業(yè)芴酮和溶液的比例選用1:1~5g/ml，在50~100C下恒溫烘烤并不斷攪拌1~5小時(shí)，冷卻后獲得精制芴酮。

按照本發(fā)明的制作觸媒方法所制作的觸媒，由于經(jīng)過(guò)浸泡，觸媒物質(zhì)滲透到載體的所有縫隙中，并經(jīng)烘干、焙燒后，和載體緊密地結(jié)合在一起，同時(shí)由于經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)勻處理，觸媒物質(zhì)均勻地、密實(shí)地分布在載體表面，顯著地提高了觸媒的催化作用和使用壽命。試驗(yàn)證明，按照本發(fā)明的方法所制作的觸媒，使用壽命可達(dá)3~4年，比現(xiàn)有技術(shù)提高2倍以上，適合于工業(yè)應(yīng)用。

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芴酮是芴的重要衍生物，CAS 3236-71-3雙酚芴批發(fā)， 是染料、 感光材料中間體的合成原料。 由芴氧化制備芴酮采用相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)， 以空氣為氧化劑， 反應(yīng)本身符合原子經(jīng)濟(jì)性反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)， 是一種綠色合成方法。

在本課題組的前期研究中， 發(fā)現(xiàn)芴與芴酮可形成共熔體， 開(kāi)發(fā)了以產(chǎn)物芴酮作為溶劑的相轉(zhuǎn)移催化氧化芴制備芴酮的新方法。 為尋找新方法的理論支持， 筆者設(shè)計(jì)了近似測(cè)定芴與芴酮的低共熔點(diǎn)及其組成的實(shí)驗(yàn)方法。 該實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)單、 快速、 易于操作， 適合作為基礎(chǔ)化學(xué)的教學(xué)實(shí)驗(yàn)。

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9-芴胺的制備實(shí)例

在500mL圓底燒瓶中加入9.766g9-芴酮肟、13.018gZn粉和200mL的1mol/L稀鹽酸，70C水浴中磁力攪拌，TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程.反應(yīng)結(jié)束后，趁熱抽濾，濾餅轉(zhuǎn)人燒杯，加入和(體積比為1 : 1)，攪拌，抽濾洗滌殘余固體，合并濾液，減壓下脫去溶劑，真空干燥得產(chǎn)品.9 -芴胺鹽酸鹽熔點(diǎn):254. 8~257.7 °C(文獻(xiàn)值255~257 °C[0])

從9 -芴酮合成9 -芴酮肟，文獻(xiàn)中采用胺為原料、乙醇為溶劑回流反應(yīng)，反應(yīng)收率只有90%.我們借鑒此法，卻始終不能反應(yīng)完全，不僅反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)而且純化困難.因此，有必要優(yōu)化反應(yīng)條件.

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