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9一芴酮的合成工藝:
與現(xiàn)有的技術(shù)相比, 本工藝的有益效果是 :溶劑選用非苯系 、 類(lèi)溶劑 , 低毒環(huán)保 ; 催化劑采用 工業(yè)常用催化劑 , 廉價(jià)易得 , 優(yōu)化 了生產(chǎn)工藝 , 大大降低 了催化劑和溶劑的使用量 , 溶劑可以回收 , 實(shí)現(xiàn)重復(fù)使用 ;
設(shè)備采用微泡發(fā)生器 ,利用剪切接觸發(fā)泡原理 :即利用氣 、 液混合過(guò)程把氣體粉碎成氣泡 , 使氣體與液體充分溶解。 微泡發(fā)生器的吸入 口可以利用負(fù)壓作用吸人氣體 , 所以無(wú)需采用空氣壓縮機(jī)和大氣噴射器。高速旋轉(zhuǎn)的泵葉輪將液體與氣體混合攪拌 ,所以無(wú)需攪拌器和混合器。 由于微泡發(fā)生器內(nèi)的加壓混合 ,氣體與液體充分溶解 ,溶解效率可達(dá) 80% 一100%。 所 以無(wú)需大型加壓溶氣罐或昂貴的反應(yīng)塔即可制取高度溶解液 。
一臺(tái)微泡發(fā)生器即可進(jìn)液吸引、 混合 、 溶解 。 因此 , 可以簡(jiǎn)化制取裝置 、 節(jié)省場(chǎng)地 、 也可 以大幅降低投資 、 節(jié)省運(yùn)行成本及維護(hù) 費(fèi)用 。反應(yīng)條件溫和 、 反應(yīng)設(shè)備簡(jiǎn)單 、 有效 、 反應(yīng)充分 、 速率快 、 芴酮產(chǎn)率高 , 純度均大于 99%以上 ,且產(chǎn)率可 以達(dá)到 85%以上。
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芴和芴酮低共熔點(diǎn)的測(cè)定
在測(cè)得的芴和芴酮的低共熔點(diǎn)溫度 58 °C下, 筆者設(shè)計(jì)并實(shí)驗(yàn)了以摩爾分?jǐn)?shù)為芴 39%、 芴酮61%的混合物為起始原料, 無(wú)溶劑的相轉(zhuǎn)移催化、 空氣氧化合成芴酮的反應(yīng)。 在反應(yīng)過(guò)程中, 采用了隨著芴轉(zhuǎn)化不斷添加芴的連續(xù)反應(yīng)方案, 反應(yīng)體系始終維持在共熔狀態(tài)下進(jìn)行合成反應(yīng)。 連續(xù)法芴酮合成實(shí)驗(yàn)獲得成功后形成的綠色生產(chǎn)工藝, 成果待發(fā)表中。 無(wú)溶劑的芴酮連續(xù)法合成工藝的實(shí)現(xiàn), 間接地證明了本文測(cè)定芴和芴酮低共熔點(diǎn)和共熔組成的方法是可靠的。
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對(duì)苯芴酮 為平面共軛分子 , H 的離解或 加合. 均不影響分子骨架 的構(gòu) 型 . 所 以可用HM O 法對(duì)中性 分子和各種 可能存在 的離子進(jìn)行計(jì)算 , 獲得 電子軌道及其 能量 , 計(jì) 算所 用參數(shù) 同文獻(xiàn), 并 由 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 擬臺(tái) ?。揭唬常玻础粒欤啊常瑁茫?圖 3是 中性分 子的 電荷 密度分布 .由 中性分 子的高 占據(jù)分 子軌道(HOM o)與低空軌道(LUM O)的能差 計(jì)算 了 吸收峰波長(zhǎng) .各種可能存 在的離子吸收峰波長(zhǎng) 以相同方法計(jì)算 , 凡與實(shí)驗(yàn)值 吻合的哪些 離子形 式, 加 以挑選, 所得到 的 中性分 子和 各離子 的波長(zhǎng)理論值列 于表 1中 , 以便 與 實(shí) 驗(yàn)系 統(tǒng)對(duì)照.
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