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芴酮制備方法

根據(jù)權(quán)利要求1或2的芴酮制備方法，其特征在于所述的釩鉀觸媒制作過程為在600ml水中加入10~30g草酸制成濃度為0.016~0.05g/ml的草酸水溶液，于此溶液中加入11.7g偏釩酸銨和13.9~87.0g硫酸鉀，使鉀和釩的原子比≈0.8~5 ，溶解后浸入300ml浮石，經(jīng)漫泡、轉(zhuǎn)勻后，在70C和120C溫度下進行二次烘干各3~5小時。

本發(fā)明屬于精細化工領(lǐng)域，特別涉及用汽相催化氧化方法由芴制備工業(yè)芴酮和工業(yè)芴酮的精制方法。

芴酮是一種重要的化工原料，可以用作為、染料和功能性高分子化合物的原料?，F(xiàn)有的由芴制備芴酮的方法可分為液相方法和汽相方法兩種類型。液相方法有用做溶劑的(C.A.1958)，有用二甲亞砜做溶劑的(US3875237).液相法的缺點在于使用和排出液態(tài)廢料，會造成環(huán)境污染，因此，液相法的應用受到限制。汽相方法不排出液相廢料，不污染環(huán)境，適合于工業(yè)應用。

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9-芴酮肟制備條件優(yōu)化：

堿及其加料順序

酮和羥胺反應生成肟是一可逆過程，為使反應順利進行，通常需要酸堿調(diào)節(jié).據(jù)此我們認為，9-芴酮肟的合成也有必要選取合適方法打破反應平衡.通過多次試驗發(fā)現(xiàn)，加人9-芴酮摩爾量一半的堿(如Na2CO3，K2CO3或KOH)，即可促使反應很快完成; TLC檢測發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)物純度高，后處理很方便:直接將反應液倒水中，攪拌洗滌，抽濾即得純品，收率高于95%.

同時，還試驗了堿的投料時機.在9 -芴酮和胺攪拌反應0，1，2 h后加入全部K2CO3，或先在體系中加入一部分K2CO3、反應1.5 h后再加另一部分K2CO3.實驗表明，無論哪種方式，原料都能在相同時間內(nèi)全部反應.綜上可知反應，只需加人適量堿打破平衡、使反應向生成肟的方向進行即可，與加堿的投料時機無關(guān).

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對芴酮 的生成：

把 １０ｇ三醋酸一１， ２， ４－＿酷加熱溶于 １７０ｍｌ?。担埃サ囊掖既芤?。 在加 熱至近沸騰時， 加入 ５ｇ對 甲醛。 于攪 拌下 逐滴加入 ８ｍｌ硫 酸． 在密 閉燒瓶 中于 室溫下放 置 ３～４周． 用布 氏漏斗 抽濾得紫紅色沉 淀物， 以少量乙醇洗滌三次． 用 ８０ｍｌ蒸餾水把沉 淀物移人燒杯． 在 ７０ｔ２～８０℃下持續(xù)攪 拌 ｌｈ， 趁熱抽濾， 紅色沉 淀物 用 溫水洗 滌， 干燥 ， 產(chǎn)量 ２．６ｇ．

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