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芴和芴酮低共熔點(diǎn)的測定

在測得的芴和芴酮的低共熔點(diǎn)溫度 58 °C下， 筆者設(shè)計(jì)并實(shí)驗(yàn)了以摩爾分?jǐn)?shù)為芴 39%、 芴酮61%的混合物為起始原料， 無溶劑的相轉(zhuǎn)移催化、 空氣氧化合成芴酮的反應(yīng)。 在反應(yīng)過程中， 采用了隨著芴轉(zhuǎn)化不斷添加芴的連續(xù)反應(yīng)方案， 反應(yīng)體系始終維持在共熔狀態(tài)下進(jìn)行合成反應(yīng)。 連續(xù)法芴酮合成實(shí)驗(yàn)獲得成功后形成的綠色生產(chǎn)工藝， 成果待發(fā)表中。 無溶劑的芴酮連續(xù)法合成工藝的實(shí)現(xiàn)， 間接地證明了本文測定芴和芴酮低共熔點(diǎn)和共熔組成的方法是可靠的。

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9一芴酮的合成工藝：

與現(xiàn)有的技術(shù)相比， 本工藝的有益效果是 ：溶劑選用非苯系 、 類溶劑 ， 低毒環(huán)保 ； 催化劑采用 工業(yè)常用催化劑 ， 廉價(jià)易得 ， 優(yōu)化 了生產(chǎn)工藝 ， 大大降低 了催化劑和溶劑的使用量 ， 溶劑可以回收 ， 實(shí)現(xiàn)重復(fù)使用 ；

設(shè)備采用微泡發(fā)生器 ，利用剪切接觸發(fā)泡原理 ：即利用氣 、 液混合過程把氣體粉碎成氣泡 ， 使氣體與液體充分溶解。 微泡發(fā)生器的吸入 口可以利用負(fù)壓作用吸人氣體 ， 所以無需采用空氣壓縮機(jī)和大氣噴射器。高速旋轉(zhuǎn)的泵葉輪將液體與氣體混合攪拌 ，所以無需攪拌器和混合器。 由于微泡發(fā)生器內(nèi)的加壓混合 ，氣體與液體充分溶解 ，溶解效率可達(dá) 80％ 一100％。 所 以無需大型加壓溶氣罐或昂貴的反應(yīng)塔即可制取高度溶解液 。

一臺微泡發(fā)生器即可進(jìn)液吸引、 混合 、 溶解 。 因此 ， 可以簡化制取裝置 、 節(jié)省場地 、 也可 以大幅降低投資 、 節(jié)省運(yùn)行成本及維護(hù) 費(fèi)用 。反應(yīng)條件溫和 、 反應(yīng)設(shè)備簡單 、 有效 、 反應(yīng)充分 、 速率快 、 芴酮產(chǎn)率高 ， 純度均大于 99％以上 ，且產(chǎn)率可 以達(dá)到 85％以上。

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芴與芴酮的低共熔點(diǎn)的確定

為確定芴與芴酮的低共熔點(diǎn)， 按照第 2、 3 小節(jié)中所述的實(shí)驗(yàn)操作進(jìn)行實(shí)驗(yàn)： 配制不同芴/芴酮組成的標(biāo)準(zhǔn)試樣并測定其熔點(diǎn)。 將試樣組成與平均熔點(diǎn)近似看成直線關(guān)系， 用小二乘法擬合表1 的數(shù)據(jù)， 得到兩條不同斜率的直線方程， 分別為： Y= － 93.00 X+ 114.40和Y= 64.29 X+ 18.21。 解方程組， 得到芴和芴酮的低共熔點(diǎn)為57.4 °C， 共熔組成為： 芴39%， 芴酮61% (摩爾分?jǐn)?shù))。

為驗(yàn)證小二乘法處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性。 按解方程組得到的芴與芴酮的低共熔點(diǎn)及共熔組成， 重新配制芴(39%)和芴酮(61%)組成的標(biāo)準(zhǔn)試樣， 3 次測定其熔點(diǎn)為 58 °C， 與小二乘法作圖求解的結(jié)果基本一致。

用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點(diǎn)測定儀測定不同組成標(biāo)準(zhǔn)試樣熔點(diǎn)的同時(shí)， 也采用傳統(tǒng)的毛細(xì)管方法測定了不同芴/芴酮組成試樣的熔點(diǎn)， 作圖和小二乘法處理數(shù)據(jù)后得到相同的芴和芴酮的低共熔點(diǎn)及共熔組成。

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