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芴酮制備方法：

1)選用含釩化合物如偏釩酸銨或偏釩酸鈉，和含鉀化合物制作鉀與釩的原子比為0. 8~5的釩鉀觸媒，或者和含錫化合物制作錫與釩的原子比為0. 5~5的釩錫觸媒。

2)將上述配比的藥劑溶解在濃度為0. 016~0.05g/ml的草酸水溶液中，配方選用偏釩酸銨時，草酸和偏釩酸銨的重量比為1~2.5。

3)待水分蒸發(fā)完后，放入旋轉(zhuǎn)鍋內(nèi)旋轉(zhuǎn)0.5~1小時，完成轉(zhuǎn)勻過程。

4)然后在70~650C溫度下烘干、焙燒5~20小時。

5)在反應器中放入一種或多種觸媒，將熔化的原料芴滴入含分子氧氣流中，使該氣流流經(jīng)反應器中的觸媒層完成氧化反應。

6)將上述工業(yè)芴酮溶入5~50%的堿金屬氫氧化物水溶液中，工業(yè)芴酮和溶液的比例選用1:1~5g/ml，在50~100C下恒溫烘烤并不斷攪拌1~5小時，冷卻后獲得精制芴酮。

按照本發(fā)明的制作觸媒方法所制作的觸媒，由于經(jīng)過浸泡，觸媒物質(zhì)滲透到載體的所有縫隙中，并經(jīng)烘干、焙燒后，和載體緊密地結合在一起，同時由于經(jīng)過轉(zhuǎn)勻處理，觸媒物質(zhì)均勻地、密實地分布在載體表面，顯著地提高了觸媒的催化作用和使用壽命。試驗證明，按照本發(fā)明的方法所制作的觸媒，使用壽命可達3~4年，比現(xiàn)有技術提高2倍以上，適合于工業(yè)應用。

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目前芴酮制備工藝主要有三種主要方法 ： 氣相氧化法 、 液相氧化法和空氣液相氧化法 。

空氣氣相氧化法原理是采用 固定床管式反應器 ， 芴以氣態(tài)形式同空氣一道通過固態(tài)催化劑床層發(fā)生反應 ， 反應物經(jīng)凝華 、 精制得到芴酮 。 目前公布的空氣氣相氧化法有 ： 芴汽化后和空氣 的混合物在 V —Fe 系催化劑催化下可以得到芴酮為主的混合物 ； 芴以氣態(tài)形式同空氣在高于 380 oC 的固相催化劑床層 中反應 ，芴很容易發(fā)生深度氧化 ， 生成各種難 以分離的雜質(zhì) 。

芴的氣相氧化反應是 由平行反應和連串反應組成 的發(fā)雜反應 ，反應過程 中會放出大量的熱 ， 不僅使反應過程不易控制 ， 還會造成過度氧化 ， 且反應時間常 ， 反應溫度高， 催化劑制備昂貴 ， 相 比至下液相氧化法具有反應溫度低 ， 反應選擇性轉(zhuǎn)化率高 、 過程中不會發(fā)生不可控反應 、 反應裝置簡單和一次性投資低等優(yōu)點 ， 因此不僅適于小規(guī)模生產(chǎn) ， 生產(chǎn)靈活性也很高 。

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芴酮制備方法

已公開的汽相方法有:用的方法(US一1374695)用釩酸鎂和硫酸鉀的方法(Zh Pyirl Khim 35 ，693- 696 ，用和的方法(化工雜志56(6)413- 416) ，用、一氧化硅和硫酸鉀的方法(US- - 2956065)，用釩、鈦和堿金屬的方法(JP-A一60-233028).發(fā)明申請96123084.3公開了一種通過使芴和一種含分子氧的氣體的汽相催化氧化生產(chǎn)芴酮的方法.

本發(fā)明的目的是提供一種采用通過浸泡、轉(zhuǎn)勻、烘干和焙燒等過程組成浸涂工藝制作的含釩觸媒，將熔化的芴滴入壓縮空氣流中，空氣流流經(jīng)裝有觸媒的反應器完成氧化反應生成工業(yè)芴酮，再通過堿金屬氫氧化物溶液進行提純而獲得精制芴酮的制備方法。

按照本發(fā)明，在制作釩鉀觸媒時，含鉀化合物選用硫酸鉀;制作釩錫觸媒時，含錫化合物選用氯化亞錫;制作釩鈦觸媒時，含鈦化合物選用偏鈦酸或鈦酸或二氧化鈦。

按照本發(fā)明的芴酮制備方法所述的惰性載體選用浮石或碳化硅或氧化鋁或二氧化硅等惰性物質(zhì)，形狀可為鞍形、柱形、柱粒形等，粒徑可選用3~ 15mm，優(yōu)選3~10mm。

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