微波消解一國產(chǎn)ICP-MS測定電池中的、鎘、鉛元素

鋼研納克PlasmaMS 300型

ICP-MS

樣品測定的精密度在5.0%~8.9%，電感耦合等離子體質譜儀廠家，方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg，方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標回收的方法評價了該方法的準確性，回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時，3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。

我們知道電池是一種高度污染環(huán)境的產(chǎn)品，是不可以讓小孩隨意碰觸，是不能當普通垃圾隨意丟棄的東西。 因為電池中常會含有一些有毒有害的化學物質，其中重金屬超標是比較常見的現(xiàn)象。在重金屬中，、鎘、鉛這

三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發(fā)生，對人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前，市 面上可見多種品牌的電池標榜無、低毒，那是否真如產(chǎn)品廣告所說的了。本課題，就這個問題展開調查。

2.1儀器試劑

2.1.1儀器

鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2試驗方法

2.2.1電池樣品的制備

除去外包裝塑料薄膜或紙質包裝，用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池，取出糊狀電解液，石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料，將材料切碎混勻，放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2標準系列的配制

2.2.2.1標準工作液的配制：將Hg、Cd、Pb標準溶液（1.0mg ?

mL-1）稀釋成如下表1梯度的單標校正液（瞄/L）

標準溶液為2% HNO3。 表1標準工作液濃度

2.2.2.2內標工作液的配制：將Rh標準溶液（1.0mg ? mL-1）稀釋成50 gg/L的內標標準溶液，標準溶液為2% HNO3。

2.2.3樣品的微波消解

稱取0.25 g的樣品到消解罐中，緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸，靜置2分鐘后，置于微波消解儀中按以

2.2.4樣品的ICP-MS測定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測定、鎘、鉛的含量。

鋼研納克電感耦合等離子體質譜儀PlasmaMS 300 儀器特點

1. 石英、耐氫1氟酸等豐富多樣的進樣系統(tǒng)；分立式矩管，便于拆卸維護；可選配半導體制冷進樣裝置和自動進樣系統(tǒng)。

2. 27.12MHz全固態(tài)RF發(fā)生器，實現(xiàn)極高的穩(wěn)定性；自動匹配速度快，保證了點火成功率

3. 雙錐接口，可在真空狀態(tài)下直接拆卸維護

4. 大范圍準確可調的三維平臺，實現(xiàn)矩管全自動定位和校準

5. 雙離軸離子傳輸（偏轉）系統(tǒng)，去除不帶電粒子，保證低噪聲和高靈敏度

6. He氣碰撞池匹配性能高質量流量控制器，有效去除多離子干擾

7. 高通量的長四極桿，質量范圍2-265amu，分辨率

8. 雙模式檢測器，脈沖計數(shù)和模擬計數(shù)檢測，高達9個數(shù)量級線性范圍

9.兩只獨立分子泵組合而成的性能高雙渦輪分子泵真空系統(tǒng)和全自動監(jiān)控系統(tǒng)，確保穩(wěn)定性和靈敏度

10. 無處不在的屏蔽處理，保護實驗人員安全和儀器穩(wěn)定

11. 通過多項可靠性實驗的考驗，保證儀器運行和穩(wěn)定

12. 人性化的工作軟件

PlasmaMS 300 鋼研納克

中文軟件界面，符合中國人操作習慣，用戶靈活保存檢測方法

全方面的狀態(tài)監(jiān)控輸出，錯誤主動提示，問題一目了然，極大方便日常維護

帶有LIMS接口，滿足第三方實驗室的需求

鋼研納克檢測技術股份有限公司（代碼:300797）是企業(yè)中國鋼研科技集團有限公司（鋼鐵研究總院）的二級單位，從事分析儀器裝備和分析檢測技術的研究、開發(fā)和應用的高新技術型企業(yè)。目前公司提供的主要服務或產(chǎn)品包括分析檢測儀器、第三方檢測服務、標準物質/標準樣品、能力驗證服務等檢測相關產(chǎn)品與延伸服務。

鋼研納克不僅是中國分析儀器設備制造的行業(yè)，也是國內元素檢測領域儀器種類齊全、綜合實力的儀器裝備和分析測試技術的研究機構之一。公司及子公司牽頭制修訂7項、參與制修訂20余項、制定170余項國家及行業(yè)標準；研制家級標準物質/標準樣品300多種。力爭成為測試儀器裝備領域有影響力的國際競爭參與者、成為具有國際影響力的材料表征評價認證的機構和綜合解決方案的提供者。

鋼研納儀器產(chǎn)品主要包含：直讀光譜儀、碳硫分析儀、氧氮氫分析儀、ICP光譜儀、ICP-MS、食品重金屬檢測儀、土壤重金屬檢測儀、波長色散X射線熒光光譜儀、金屬原位分析儀、脈沖熔融-飛行時間質譜儀、試驗機、環(huán)保監(jiān)測設備等技術水平的檢測裝備，其中多款儀器填補國內外空白（屬國內首臺套）。產(chǎn)品質量穩(wěn)定，檢測數(shù)據(jù)可靠，累計市場占有率排名國內，部分產(chǎn)品成為同類產(chǎn)品的業(yè)界，牽頭制定了相關儀器和檢測標準。

依托國家鋼鐵材料測試中心，鋼研納克檢測技術股份有限公司（原鋼鐵研究總院分析測試研究所）是早使用和開發(fā)ICP-MS分析技術的科研單位之一，培育了一批ICP-MS應用分析和儀器技術的，自1999年起負責或參與起草制定了ICP-MS分析應用和儀器測評相關的、和行業(yè)標準多項。已經(jīng)發(fā)布1項ISO 16918-1:2009“Steel and iron --