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芴和芴酮低共熔點的測定

操作注意事項：

對于測定芴和芴酮共熔點實驗， 關鍵的操作是不同組成標準試樣的配制。 該過程中研磨粉碎的程度與混合的均勻程度直接影響記錄的初熔和終熔溫度的準確性。 若試樣研磨、 混合不好， 有小顆粒晶體存在將導致測得的熔程加寬而獲得不準確的共熔點。

在研磨試樣時， 為了防止粉末飛濺， 應屏住呼吸、 輕輕研磨； 在載玻片上放置試樣時， 應使固體試樣薄而均勻地聚集在載玻片中心點； 在熔化過程中， 當四分之一的晶體開始出現(xiàn)油珠狀時記錄初熔溫度。

用電子天平稱量芴和芴酮質(zhì)量時， 數(shù)據(jù)要保留四位小數(shù)； 用二乘法處理數(shù)據(jù)時， 數(shù)據(jù)保留兩位小數(shù)， 實驗報告的數(shù)據(jù)需采用合理的精度。

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苯芴酮類試劑 由于 與周期系 Ⅲ一Ⅵ族元 素生成絡合物， 有高靈 敏的顯色作用 而廣 泛用作分析化學 的顯色劑 ． 以苯芴 酮為主體， 比較 了不 同取代基 的桁生物 ， 其絡 合物 的生成條 件和組成 以及摩 爾吸光系數(shù) 常有 差 異， 有時還 比較顯著。 因此 ， 旨在尋找適合于不 同金 屬離子 的新型苯芴酮顯色劑 ， 仍十分括躍． 本文所研究 、 合成 的對芴酮 ， 是一個有應用前景 的新苯芴酮試劑 。 為 了更好開展應用工作， 我們對其多級氫離解常數(shù)進行測定計算 ， 得出隨酸度下降離解 的順 序。 并指 出各種 酸度下存在 的離子形 式及 摩爾 百分 比，9-(羥基甲基)芴工廠直發(fā)， 為不 同酸度 下絡合物 生成及組成提供依據(jù)。

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9 -芴酮的簡易還原氨化

胺類的合成方法，目前主要有兩類:等碳轉(zhuǎn)換法和增/減碳合成法，前者如硝基、基、酰胺、肟等的還原，后者包括Gabriel合成法、Hofmann重排等，醛或酮在還原劑的存在下形成胺(氨)基化合物的方法很多，諸如: Pd，Ni，Pt 等金屬催化的氫氣還原胺化，采用、錫烷、NaBH3CN和NaB(OAc)sH等還原劑進行的負氫離子還原胺化9-芴酮的還原氨化，有用烯丙基硼酸的一步還原法，也有以胺成酮肟、稀醋酸和Zn還原的多步還原法，但前者操作繁瑣、耗時較長、不符合簡便廉價的合成要求，后者在成酮肟時收率一般不高、原料浪費較多、難以大量生產(chǎn)，采用稀醋酸和Zn還原的后處理操作復雜、耗時過長.因此，探索價格低廉、性能優(yōu)良并且方便簡單的還原方法具有現(xiàn)實意義.

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