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芴和芴酮低共熔點(diǎn)的測定：用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點(diǎn)測定儀測定不同組成標(biāo)準(zhǔn)試樣的熔點(diǎn)。

對未知熔點(diǎn)的試樣進(jìn)行測定時， 先用較高電壓快速粗測一次， 找到其熔點(diǎn)范圍， 然后精細(xì)調(diào)整升溫速度， 準(zhǔn)確測量熔點(diǎn)。

觀察被測試樣的熔化過程， 記錄初熔和全熔時的溫度， 即記錄初熔溫度和終熔溫度。 用鑷子取下隔熱玻片和蓋玻片， 即完成一次熔點(diǎn)測定。 重復(fù)測試時，9-芴基甲醇工廠直發(fā)， 需將散熱器放在加熱臺上， 電壓調(diào)為零或切斷電源， 使溫度降至熔點(diǎn)值以下30 °C， 重復(fù)1) － 3)步驟的操作。

同一組成的標(biāo)準(zhǔn)試樣 3 次取樣， 測定熔點(diǎn) 3 次。 將測定的初熔和終熔溫度取 3 次測量的平均值， 列入表中。 平均熔點(diǎn)則為初熔溫度和終熔溫度的平均值。

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9-芴酮(9-Fluorenone)，別名次甲酮分子，呈黃色斜方結(jié)晶體熔點(diǎn)84C沸點(diǎn)341.5C，是一種重要的精細(xì)化工原料，目前主要由煉焦工業(yè)中提取的勞經(jīng)各種氧化法制得。早在30~50年代國外對芴酮在染料、、等方面已有研究。以芴酮為原料主要合成含勞結(jié)構(gòu)的單體或衍生物，用于改性或合成性能特別的高分子材料(如含結(jié)構(gòu)的環(huán)氧樹脂、聚酷、聚碳酸酷和聚酷)，合成電子攝影的非銀系感光材料、和的中間體(如制造交感神經(jīng)、止痙攣劑、抗和的殺蟲劑植物生長助劑等)染料中間體洗滌劑，酮本身還可以作為多種化合物(如睛的光引發(fā)劑等)。由于我國對酮的應(yīng)用研究剛剛起步主要合成、耐溫性好、低吸濕性的高分子材料，用于制造航空、航天及民用(如運(yùn)動器材)復(fù)合材料樹脂基體和結(jié)構(gòu)膠粘劑等。

由芴液相氧化制取芴酮的工藝簡單、成本低，是綜合利用煤焦油資源的重要途徑之一，芴氧化制取芴酮可分為氣相氧化法和液相氧化法兩者相比，由于液相氧化法具有反應(yīng)溫度低、酮產(chǎn)率高反應(yīng)過程容易控制、反應(yīng)裝置簡單和一次性投資低等優(yōu)點(diǎn)，再加上液相氧化法以非極性化合物為催化劑用氧氣氧化勞制取酮的反應(yīng)溫和，成本低廉故受到國內(nèi)外的廣泛關(guān)注。

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芴酮制備方法

已公開的汽相方法有:用的方法(US一1374695)用釩酸鎂和硫酸鉀的方法(Zh Pyirl Khim 35 ，693- 696 ，用和的方法(化工雜志56(6)413- 416) ，用、一氧化硅和硫酸鉀的方法(US- - 2956065)，用釩、鈦和堿金屬的方法(JP-A一60-233028).發(fā)明申請96123084.3公開了一種通過使芴和一種含分子氧的氣體的汽相催化氧化生產(chǎn)芴酮的方法.

本發(fā)明的目的是提供一種采用通過浸泡、轉(zhuǎn)勻、烘干和焙燒等過程組成浸涂工藝制作的含釩觸媒，將熔化的芴滴入壓縮空氣流中，空氣流流經(jīng)裝有觸媒的反應(yīng)器完成氧化反應(yīng)生成工業(yè)芴酮，再通過堿金屬氫氧化物溶液進(jìn)行提純而獲得精制芴酮的制備方法。

按照本發(fā)明，在制作釩鉀觸媒時，含鉀化合物選用硫酸鉀;制作釩錫觸媒時，含錫化合物選用氯化亞錫;制作釩鈦觸媒時，含鈦化合物選用偏鈦酸或鈦酸或二氧化鈦。

按照本發(fā)明的芴酮制備方法所述的惰性載體選用浮石或碳化硅或氧化鋁或二氧化硅等惰性物質(zhì)，形狀可為鞍形、柱形、柱粒形等，粒徑可選用3~ 15mm，優(yōu)選3~10mm。

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