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芴與芴酮價(jià)格便宜、 易得、 毒性小。 芴與芴酮共熔點(diǎn)的發(fā)現(xiàn)過(guò)程體現(xiàn)了認(rèn)真觀察、 思考實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的重要性。 芴與芴酮的共熔點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)的操作步驟中涵蓋了固體化合物的重結(jié)晶操作、 混合物試樣配制、 熔點(diǎn)測(cè)定、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理等多項(xiàng)基本技能訓(xùn)練內(nèi)容。 本實(shí)驗(yàn)?zāi)芘囵B(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)、 認(rèn)真的科學(xué)態(tài)度。

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由芴制備9-芴酮的方法，以工業(yè)芴為原料，以9-芴酮和水為溶劑，以堿為催化劑，以季銨鹽為相轉(zhuǎn)移劑，通入含氧氣體為氧化劑，在反應(yīng)溫度為70 ~ 83'C的條件下合成9-芴酮，原料芴一次性加入或隨反應(yīng)進(jìn)行不斷補(bǔ)加。

我們以芴酮的產(chǎn)率為指標(biāo)，以反應(yīng)溫度、催化劑用量及空氣流量為因素進(jìn)行了L9(34)正交試驗(yàn)，得到較優(yōu)的反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度56'C，催化劑與芴的質(zhì)量比0.4%，空氣流量150mL/min。

試驗(yàn)表明，用液相氧化法將芴氧化成芴酮是可行的，芴氧化反應(yīng)的較優(yōu)條件為:反應(yīng)溫度56C，催化劑與芴的質(zhì)量比0. 4% ，空氣流量150mL/min，芴酮產(chǎn)率可達(dá)92. 1%，粗芴酮經(jīng)一次重結(jié)晶后純度即可提高到99%以上。

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芴酮制備方法：

1)選用含釩化合物如偏釩酸銨或偏釩酸鈉，和含鉀化合物制作鉀與釩的原子比為0. 8~5的釩鉀觸媒，或者和含錫化合物制作錫與釩的原子比為0. 5~5的釩錫觸媒。

2)將上述配比的藥劑溶解在濃度為0. 016~0.05g/ml的草酸水溶液中，配方選用偏釩酸銨時(shí)，草酸和偏釩酸銨的重量比為1~2.5。

3)待水分蒸發(fā)完后，放入旋轉(zhuǎn)鍋內(nèi)旋轉(zhuǎn)0.5~1小時(shí)，完成轉(zhuǎn)勻過(guò)程。

4)然后在70~650C溫度下烘干、焙燒5~20小時(shí)。

5)在反應(yīng)器中放入一種或多種觸媒，將熔化的原料芴滴入含分子氧氣流中，使該氣流流經(jīng)反應(yīng)器中的觸媒層完成氧化反應(yīng)。

6)將上述工業(yè)芴酮溶入5~50%的堿金屬氫氧化物水溶液中，工業(yè)芴酮和溶液的比例選用1:1~5g/ml，在50~100C下恒溫烘烤并不斷攪拌1~5小時(shí)，冷卻后獲得精制芴酮。

按照本發(fā)明的制作觸媒方法所制作的觸媒，由于經(jīng)過(guò)浸泡，觸媒物質(zhì)滲透到載體的所有縫隙中，并經(jīng)烘干、焙燒后，和載體緊密地結(jié)合在一起，同時(shí)由于經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)勻處理，觸媒物質(zhì)均勻地、密實(shí)地分布在載體表面，顯著地提高了觸媒的催化作用和使用壽命。試驗(yàn)證明，按照本發(fā)明的方法所制作的觸媒，使用壽命可達(dá)3~4年，比現(xiàn)有技術(shù)提高2倍以上，適合于工業(yè)應(yīng)用。

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