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目前芴酮制備工藝主要有三種主要方法 ： 氣相氧化法 、 液相氧化法和空氣液相氧化法 。

空氣氣相氧化法原理是采用 固定床管式反應(yīng)器 ，雙酚芴長(zhǎng)期供應(yīng)， 芴以氣態(tài)形式同空氣一道通過(guò)固態(tài)催化劑床層發(fā)生反應(yīng) ， 反應(yīng)物經(jīng)凝華 、 精制得到芴酮 。 目前公布的空氣氣相氧化法有 ： 芴汽化后和空氣 的混合物在 V —Fe 系催化劑催化下可以得到芴酮為主的混合物 ； 芴以氣態(tài)形式同空氣在高于 380 oC 的固相催化劑床層 中反應(yīng) ，芴很容易發(fā)生深度氧化 ， 生成各種難 以分離的雜質(zhì) 。

芴的氣相氧化反應(yīng)是 由平行反應(yīng)和連串反應(yīng)組成 的發(fā)雜反應(yīng) ，反應(yīng)過(guò)程 中會(huì)放出大量的熱 ， 不僅使反應(yīng)過(guò)程不易控制 ， 還會(huì)造成過(guò)度氧化 ， 且反應(yīng)時(shí)間常 ， 反應(yīng)溫度高， 催化劑制備昂貴 ， 相 比至下液相氧化法具有反應(yīng)溫度低 ， 反應(yīng)選擇性轉(zhuǎn)化率高 、 過(guò)程中不會(huì)發(fā)生不可控反應(yīng) 、 反應(yīng)裝置簡(jiǎn)單和一次性投資低等優(yōu)點(diǎn) ， 因此不僅適于小規(guī)模生產(chǎn) ， 生產(chǎn)靈活性也很高 。

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芴酮制備方法：

1)選用含釩化合物如偏釩酸銨或偏釩酸鈉，和含鉀化合物制作鉀與釩的原子比為0. 8~5的釩鉀觸媒，或者和含錫化合物制作錫與釩的原子比為0. 5~5的釩錫觸媒。

2)將上述配比的藥劑溶解在濃度為0. 016~0.05g/ml的草酸水溶液中，配方選用偏釩酸銨時(shí)，草酸和偏釩酸銨的重量比為1~2.5。

3)待水分蒸發(fā)完后，放入旋轉(zhuǎn)鍋內(nèi)旋轉(zhuǎn)0.5~1小時(shí)，完成轉(zhuǎn)勻過(guò)程。

4)然后在70~650C溫度下烘干、焙燒5~20小時(shí)。

5)在反應(yīng)器中放入一種或多種觸媒，將熔化的原料芴滴入含分子氧氣流中，使該氣流流經(jīng)反應(yīng)器中的觸媒層完成氧化反應(yīng)。

6)將上述工業(yè)芴酮溶入5~50%的堿金屬氫氧化物水溶液中，工業(yè)芴酮和溶液的比例選用1:1~5g/ml，在50~100C下恒溫烘烤并不斷攪拌1~5小時(shí)，冷卻后獲得精制芴酮。

按照本發(fā)明的制作觸媒方法所制作的觸媒，由于經(jīng)過(guò)浸泡，觸媒物質(zhì)滲透到載體的所有縫隙中，并經(jīng)烘干、焙燒后，和載體緊密地結(jié)合在一起，同時(shí)由于經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)勻處理，觸媒物質(zhì)均勻地、密實(shí)地分布在載體表面，顯著地提高了觸媒的催化作用和使用壽命。試驗(yàn)證明，按照本發(fā)明的方法所制作的觸媒，使用壽命可達(dá)3~4年，比現(xiàn)有技術(shù)提高2倍以上，適合于工業(yè)應(yīng)用。

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芴空氣液相氧化合成 9-芴酮用于蒽渣中菲的提取分離

以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 45%的 KOH 水溶液為催化劑， 空氣為氧化劑， 芴氧化合成 9-芴酮。通過(guò)對(duì)反應(yīng)溶劑、 反應(yīng)溫度和催化劑用量的考察， 確定佳的反應(yīng)條件為： DMSO 為溶劑， n(KOH): n(芴) = 0.06: 1， 50o C 下反應(yīng) 30 min， 芴完全轉(zhuǎn)化， 9-芴酮的收率和選擇性都接近 100%。

以質(zhì)量比 4:1 的菲和 9-芴酮模型混合物為分離對(duì)象， 采用相圖法和溶解度計(jì)算法得到分離的液固比。 為分離溶劑， 為第二分離溶劑得到的佳液固比（質(zhì)量比） 分別為 1.6: 1 和 2.8: 1。 以菲和芴的模型混合物為原料， 反應(yīng) 50 min 后芴完全轉(zhuǎn)化，雙酚芴報(bào)價(jià)， 得到菲和 9-芴酮的混合物。用和分離后得到菲和 9-芴酮的純度大于 98%，收率大于 91%。 以預(yù)處理過(guò)的蒽渣為原料， 反應(yīng)–分離后得到菲的純度和收率分別為76.58%和 89.86%； 9-芴酮的純度和收率分別為 93.98%和 84.52%。

上述內(nèi)容，希望能給大家?guī)?lái)幫助，如果還有其他問(wèn)題，可以致電公司，我們會(huì)為大家答疑解惑。