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9-芴酮肟制備條件優(yōu)化：

堿及其加料順序

酮和羥胺反應(yīng)生成肟是一可逆過(guò)程，為使反應(yīng)順利進(jìn)行，9-芴基甲醇生產(chǎn)廠家，通常需要酸堿調(diào)節(jié).據(jù)此我們認(rèn)為，9-芴酮肟的合成也有必要選取合適方法打破反應(yīng)平衡.通過(guò)多次試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，加人9-芴酮摩爾量一半的堿(如Na2CO3，K2CO3或KOH)，即可促使反應(yīng)很快完成; TLC檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)物純度高，后處理很方便:直接將反應(yīng)液倒水中，攪拌洗滌，抽濾即得純品，收率高于95%.

同時(shí)，還試驗(yàn)了堿的投料時(shí)機(jī).在9 -芴酮和胺攪拌反應(yīng)0，1，2 h后加入全部K2CO3，或先在體系中加入一部分K2CO3、反應(yīng)1.5 h后再加另一部分K2CO3.實(shí)驗(yàn)表明，無(wú)論哪種方式，原料都能在相同時(shí)間內(nèi)全部反應(yīng).綜上可知反應(yīng)，只需加人適量堿打破平衡、使反應(yīng)向生成肟的方向進(jìn)行即可，與加堿的投料時(shí)機(jī)無(wú)關(guān).

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芴和芴酮低共熔點(diǎn)的測(cè)定：

芴與芴酮共熔點(diǎn)的發(fā)現(xiàn)

在溶劑中， 通過(guò)相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)， 用空氣氧化懸浮狀的芴制備芴酮。 實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)： 隨著原料芴轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物芴酮， 可以向反應(yīng)體系中不斷補(bǔ)加原料以提高反應(yīng)器的利用率。 在80 °C水浴溫度下， 反應(yīng)進(jìn)行15 小時(shí)后， 溶劑完全被空氣夾帶、 揮發(fā)出反應(yīng)體系。 此時(shí)， 反應(yīng)體系的油層中只包含產(chǎn)物芴酮和未反應(yīng)的芴。 我們知道純芴酮的熔點(diǎn)為83 °C， 純芴的熔點(diǎn)為114 °C； 而在80 °C的反應(yīng)溫度下， 卻觀察到了兩種固體混合物的反應(yīng)體系呈現(xiàn)共熔狀態(tài)。

因此， 確定芴和芴酮混合物存在共熔現(xiàn)象， 基于這一發(fā)現(xiàn)， 本課題組開(kāi)發(fā)出以產(chǎn)物芴酮為溶劑， 通過(guò)相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)實(shí)現(xiàn)芴氧化制備芴酮的新技術(shù)。 為了進(jìn)一步研究芴、 芴酮共熔反應(yīng)新技術(shù)工藝， 筆者希望快速和比較準(zhǔn)確地得到芴與芴酮的共熔點(diǎn)和共熔組成， 因而設(shè)計(jì)了本文的芴和芴酮共熔點(diǎn)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)方案。

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芴酮的制備方法：

采用酞菁鈷四磺酸為催化劑， 65℃下用分子氧氧化， 芴酮選擇性達(dá) 98. 5% 。用 CF 4 與 30% NaOH 水溶液， 為催化劑， 30℃下 15 分鐘給出 9. 9- 二氯芴、 再經(jīng) H 2 SO 4處理， 芴酮收率為 100% 。

由上述可見(jiàn)， 盡管芴酮制法很多， 但近年， 空氣氣相氧化法與空氣液相氧化法是值得重視的方法。

綜上所示， 芴酮是一種用途廣泛， 功能 特殊， 附加值高的 精細(xì)化工原 料。 國(guó)內(nèi)芴資 源豐富， 又未形成 工業(yè)化生產(chǎn)， 因此進(jìn)行芴酮制備方法研究， 值得有關(guān)部門引 起重視。

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