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芴和芴酮共熔點的測定：

實驗材料和試劑：芴， 工業(yè)級，芴甲醇報價， 純度 96.87%，芴酮， 課題組由芴催化氧化制備得到； 無水乙醇， 分析純試劑。

實驗儀器：氣相色譜儀： Agilent 6890型氣相色譜儀； 電子天平： FA 1004B， 量程100.0000 g，熔點測定儀： X-4數(shù)字顯示顯微熔點測定儀， 精度1 °C。

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9 -芴酮的簡易還原氨化

胺類的合成方法，目前主要有兩類:等碳轉(zhuǎn)換法和增/減碳合成法，前者如硝基、基、酰胺、肟等的還原，后者包括Gabriel合成法、Hofmann重排等，醛或酮在還原劑的存在下形成胺(氨)基化合物的方法很多，諸如: Pd，Ni，Pt 等金屬催化的氫氣還原胺化，采用、錫烷、NaBH3CN和NaB(OAc)sH等還原劑進(jìn)行的負(fù)氫離子還原胺化9-芴酮的還原氨化，有用烯丙基硼酸的一步還原法，也有以胺成酮肟、稀醋酸和Zn還原的多步還原法，但前者操作繁瑣、耗時較長、不符合簡便廉價的合成要求，后者在成酮肟時收率一般不高、原料浪費較多、難以大量生產(chǎn)，采用稀醋酸和Zn還原的后處理操作復(fù)雜、耗時過長.因此，探索價格低廉、性能優(yōu)良并且方便簡單的還原方法具有現(xiàn)實意義.

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芴和芴酮低共熔點的測定

操作注意事項：

對于測定芴和芴酮共熔點實驗， 關(guān)鍵的操作是不同組成標(biāo)準(zhǔn)試樣的配制。 該過程中研磨粉碎的程度與混合的均勻程度直接影響記錄的初熔和終熔溫度的準(zhǔn)確性。 若試樣研磨、 混合不好， 有小顆粒晶體存在將導(dǎo)致測得的熔程加寬而獲得不準(zhǔn)確的共熔點。

在研磨試樣時， 為了防止粉末飛濺， 應(yīng)屏住呼吸、 輕輕研磨； 在載玻片上放置試樣時， 應(yīng)使固體試樣薄而均勻地聚集在載玻片中心點； 在熔化過程中， 當(dāng)四分之一的晶體開始出現(xiàn)油珠狀時記錄初熔溫度。

用電子天平稱量芴和芴酮質(zhì)量時， 數(shù)據(jù)要保留四位小數(shù)； 用二乘法處理數(shù)據(jù)時， 數(shù)據(jù)保留兩位小數(shù)， 實驗報告的數(shù)據(jù)需采用合理的精度。

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