在20世紀80年代ICP-MS的研究主要集中在儀器分析特點的討論、潛力的發(fā)掘以及一些簡單樣品的分析上， 隨著應用的深入和被分析樣品的復雜化，90年代ICP-MS在一方面被用來完成極為困難的分析任務，其樣品處理 和進樣裝置常常需要作特別的考慮和設計，甚至整個儀器都需改裝，而在另一方面，作為快速、簡便、有力的分析工具，ICP-MS正逐漸應用到生產或其它研究的例行分析中，每天可測量數(shù)百個樣品，提供大量的數(shù)據。

就儀器本身而言，以扇形磁鐵代替四極桿形成HR-ICP-MS的技術已經成熟并實現(xiàn)了商業(yè)化，這種高分辨率的能力在許多應用領域中都是很有價值的。以多接收檢測器代替單接收檢測器也是儀器發(fā)展的趨勢，尤其是對同位 素比值精密分析來說這是極為必要的。多種儀器的一體化，如TJA公司的POEMSII型和III型將ICP-OES和ICP- MS融為一體，F(xiàn)inniganMAT公司的Sola型則可以實現(xiàn)ICP源與GD源的自動轉換，儀器的操作軟件將越來越易于操作且功能將越來越強大，整個儀器的自動化程度會不斷提高。以飛行時間為質量分析器的ICP-MS現(xiàn)在已經由 LECO和GBC公司實現(xiàn)了商品化。

在所有ICP-MS技術的發(fā)展和改進中，進樣及聯(lián)用技術始終是其為活躍的研究領域之一，盡管諸如HPLC、 IC、FI、ETV、LA等樣品處理和進樣裝置已經實現(xiàn)了商業(yè)化并可很容易地與ICP-MS進行耦合，但這方面的研究 和應用仍將是今后ICP-MS發(fā)展的重點。FI已經發(fā)展成為一種在線自動化的樣品預處理技術，并使多種分析技術 的在線聯(lián)機檢測成為可能，這對核工業(yè)中中、強性的樣品分析來說往往是至關重要的。隨著人們對生物學、核工業(yè)等領域中元素的存在形態(tài)日益重視，色譜與ICP-MS的聯(lián)用技術已經得到了長足的發(fā)展和應用。

ICP-MS簡述

20世紀60年代末期，采用電感耦合等離子體源的原子光譜技術成為當時應用于微量元素分析的一項非常有前

途的技術（Greenfield等，1964； Wendt與Fassel， 1965）。但在分析超低含量物質時由于背景光譜增強，光譜干擾

嚴重使分析靈敏度和準確度達不到要求。只有質譜法能同時滿足譜圖簡單、分辨率適中和較低檢出限的要求。因此， ICP-AES所具有的樣品易于引入、分析速度快、多元素同時分析的特點與質譜儀的聯(lián)用成為科學和商業(yè)上研究的

熱點。1970年許多公司深入的參與了該技術的研究，CP作為發(fā)射源使等離子體中分析物有效電離能夠滿足新一代

儀器源的要求。同時也注意到惰性氣體在大氣壓下的電等離子體可能是一個很好的離子源。因此人們采用四極桿 質量分析器和通道式離子檢測器開展可行性研究。Gral在70年代中期首先報道了用等離子體作為離子源的質譜分 析法。1981年Gray在Surrey實驗室設計完成了 ICP源上所預期性能的設備，獲得了張ICP譜圖。1983年英 國VG公司與加拿***ciex公司推出商業(yè)化的ICP-MS，1984年在用戶實驗室才安裝ICP-MS。在此以后 ICP-MS在化學分析中廣泛應用開來。

ICP-MS測定花崗閃長巖中的微量元素鋯

（1）改進后密閉酸溶：稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中，分別加入1 mL HNO3和2 mL HF，在電熱板上加熱 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，裝入密閉罐中，放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后， 開蓋，并置于低溫電熱板上緩慢蒸干，趕凈HF，然后加入1.5 mL HNO3，蒸發(fā)至干，加入4 mL體積分數(shù)為50% 的HNO3，電感耦合等離子體質譜廠家，封閉后置于150r烘箱中加熱12 h，冷卻至室溫后，將溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上機測定。

（2） 偏硼酸鋰熔融分解樣品：稱取樣品100mg于石墨坩堝中，加入400 mg烘干過的偏硼酸鋰，充分攪拌均勻， 放入預先升溫至1000r的馬弗爐中，在此溫度熔融15 min，取出后倒15 mL熱的10 % HNO，使用超聲波震蕩溶 解30 min左右，待固體完全溶解后，將溶液轉移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO，稀釋至刻度，搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中，上機測定。

（3） 熔融分解樣品：稱取樣品100mg于剛玉坩堝中，加入1 g Na2O2，用細玻璃棒充分攪拌均勻后， 再覆蓋一層Na2O2 （約0.5 g），置于700r的馬弗爐中熔融15 min，取出，待室溫冷卻后，將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中，在電熱板上加熱5分鐘左右，取下后沖洗坩堝，將坩堝中熔融物轉移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上機測定。

從結果可以看出本文實驗方法與其它方法相對比取得了滿意的結果，Na?O?堿熔對于含難溶副礦物非常有效，