草銨現(xiàn)有合成與提純工藝

技術(shù)問(wèn)題：草銨生產(chǎn)工藝復(fù)雜，要經(jīng)過(guò)13道反應(yīng)工序，歷經(jīng)半個(gè)多月的時(shí)間才能出產(chǎn)產(chǎn)品，具有投資大、生產(chǎn)工藝復(fù)雜、技術(shù)要求高、壓力大、環(huán)保要求嚴(yán)等特點(diǎn)。

(1) 原料及工藝反應(yīng)的控制比較困難

草銨現(xiàn)有合成工藝涉及到十多種化工原料，大多數(shù)具有、閃點(diǎn)較低的化學(xué)特性，原料藥精制提純?nèi)弦磺г餀C(jī)公司，特別是屬于物質(zhì)，稍有不慎就會(huì)產(chǎn)生事故。同時(shí)，該工藝的多個(gè)步驟都需要在嚴(yán)格的無(wú)水無(wú)氧密閉環(huán)境中進(jìn)行。

(2) 三廢排放量大

合成路線較長(zhǎng)，細(xì)分下來(lái)有蒸餾、精餾、過(guò)濾等十幾個(gè)操作單元，而每個(gè)單元都會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)的三廢物質(zhì)，處理比較困難，增加了環(huán)保壓力。每生產(chǎn)1噸草銨原藥，產(chǎn)生工藝廢水的量約為60噸，大部分廢水需要進(jìn)行蒸干操作得到廢渣，部分廢渣和結(jié)晶下腳料難以再次利用。

(3) 產(chǎn)品收率低

與德國(guó)拜耳公司相比，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)草銨的成本較高，在國(guó)際市場(chǎng)上沒(méi)有勢(shì)。

(4) 未能實(shí)現(xiàn)連續(xù)化、自動(dòng)化生產(chǎn)，生產(chǎn)線設(shè)備投資高

國(guó)內(nèi)企業(yè)生產(chǎn)的草銨原藥質(zhì)量與國(guó)外相比存在一定差距，對(duì)于生產(chǎn)設(shè)備的要求較高，并且需要投入大量資金維修保養(yǎng)設(shè)備。

無(wú)錫雙瑞筒錐式過(guò)濾洗滌二合一解決低分子量聚四氟乙烯樹(shù)脂無(wú)機(jī)酸中和工藝的技術(shù)研究低分子量聚四氟乙烯樹(shù)脂的制備新工藝不使用全氟辛酸及其鹽、不加入鏈轉(zhuǎn)移劑、無(wú)需高溫或者輻射方法，從而在制備樹(shù)脂過(guò)程中不會(huì)對(duì)操作人員身體產(chǎn)生危害。

常規(guī)工藝使用了全氟辛酸銨作為乳化劑，其難于降解，且可能對(duì)人體有害，需要替代。使用了鏈轉(zhuǎn)移劑。該品有作用，原料藥精制提純?nèi)弦磺г餀C(jī)報(bào)價(jià)，主要損害呼吸系統(tǒng)，對(duì)皮膚及黏膜有刺激性。

使用有機(jī)化合物分子量調(diào)節(jié)劑。采用這種反應(yīng)介質(zhì)不可避免地對(duì)環(huán)境和操作人員產(chǎn)生不利影響，并且有機(jī)化合物分子量調(diào)節(jié)劑也會(huì)對(duì)產(chǎn)物的性能產(chǎn)生影響。

地嗪酸作為合成地嗪鈉的關(guān)鍵中間體，原料藥精制提純?nèi)弦磺г餀C(jī)廠家，在現(xiàn)有技術(shù)中，市場(chǎng)上銷(xiāo)售的地嗪酸產(chǎn)品的純度不夠高，對(duì)其下游產(chǎn)品地嗪鈉的純度有一定的影響，無(wú)法滿(mǎn)足生產(chǎn)地嗪鈉廠家的需求，因此，有必要針對(duì)其提純方法進(jìn)行進(jìn)一步的研究。

目前，高純度菌素類(lèi)原料藥地嗪鈉的制備方法一般采用溶媒法工藝，具體步驟為：

(1) 將異辛酸鈉溶解于乙醇溶液中，得到異辛酸鈉的乙醇溶液;

(2) 在0～30℃中，加入乙醇、地嗪酸、三乙胺混合攪拌溶清，脫色，得地嗪酸溶液;

(3) 將上述的異性酸鈉乙醇溶液與地嗪酸溶液混合，安陸原料藥精制提純?nèi)弦磺г餀C(jī)，析出地嗪鈉固體。

(4) 用無(wú)水乙醇和洗濾餅，抽濾，得到地嗪鈉濕料;過(guò)濾干燥。

然而在長(zhǎng)期的生產(chǎn)實(shí)踐中，發(fā)現(xiàn)制備出來(lái)的地嗪鈉存在：顆粒比較小、成粉末狀;靜電大、流動(dòng)性不好、做試劑時(shí)分裝困難;且乙醇?xì)埩舸蟮热秉c(diǎn)。該工藝仍需進(jìn)一步改進(jìn)。