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乙炔基溴化鎂合成方法

在500毫升三頸燒瓶上安裝機械攪拌器,乙炔基溴化鎂CAS號,恒壓滴液漏斗,頂部連接低壓氮氣瓶和計泡器的回流冷凝器。

在1升三頸瓶上裝機械攪拌器,乙炔基溴化鎂密度,插入燒瓶所盛200毫升液體下面的氣體導(dǎo)入管,500毫升滴液漏斗和用氯化鈣干燥管保護的氣體導(dǎo)出管。

緩慢通入氮氣,加熱干燥500毫升燒瓶,加入12克(0.5克原子)鎂屑,60克(0.55摩爾)用氯化鈣干煤過的澳乙烷,和300毫升經(jīng)、鈉或、鏗精制過的四氫吠喃以制備乙基嗅化鎂溶液。

完成后,用一端能伸近燒瓶底部,嘉興乙炔基溴化鎂,而瓶外一端能向下傳送物料的彎管換下滴液漏斗。

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有機金屬試劑

從公元初到19世紀(jì)中葉,主要利用天然有機物(如動、植物的提取液)進(jìn)行定性分析或定量分析。

從19世紀(jì)下半葉到20世紀(jì)20年代,就開始有了人工合成的有機試劑,例如用乙黃原酸鉀檢驗鎳、銅、鉬;用桑色素檢驗鋁;用重氮偶合反應(yīng)檢測根;用α-亞硝基-β-萘酚檢測鈷;用丁二肟檢驗鎳等。

在30年代提出了基團和50年代末提出了分析功能團理論以后,人們?yōu)榱藢ふ也煌x子的分析功能團,做了大量有機試劑的篩選工作,合成了不少有實用價值的試劑 (如銅試劑、新銅試劑、鎘試劑、鈹試劑、釷試劑等)。

另一方面,有機試劑的結(jié)構(gòu)理論研究(如電子效應(yīng)、空間效應(yīng)、取代基的影響) 促進(jìn)了新型有機試劑的開發(fā),例如雜環(huán)偶氮類試劑。

在此期間也發(fā)展了單偶氮變色酸類和雙偶氮變色酸類試劑。70年代中期,吸附劑和螯合樹脂得到迅速發(fā)展。

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格氏試劑制備生產(chǎn)注意要點

如果是由于水分的影響,殺菌劑用乙炔基溴化鎂,使反應(yīng)不能正常進(jìn)行,現(xiàn)象會變成白色(或乳白色)渾濁,就需十分注意,應(yīng)加入較多的引發(fā)劑來保證接續(xù)的操作不會被阻斷。

如果處理時由于操作失誤已經(jīng)加入過多的物料,引發(fā)后放熱十分劇烈,可就得時刻關(guān)注釜內(nèi)的反應(yīng)情況和溫度變化、回流流量的情況等,及時開夾套冷卻水降溫,可以適當(dāng)?shù)臏p少沖料產(chǎn)生的概率。

格氏制備活性基本上是I>Br>Cl,但價格也是如此,所以生產(chǎn)上能選用Cl的原料制備,就盡量選用Cl原料,引發(fā)劑可以選擇Br取代的物料,這樣我們引發(fā)劑的用量可以適當(dāng)?shù)脑黾?,使反?yīng)能更順利的進(jìn)行,而不會影響引發(fā)劑的殘留在產(chǎn)品中產(chǎn)生雜質(zhì)。

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