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由于芴與其中所含的雜質(zhì)組分如:氧芴、氧芴及芴等在性質(zhì)上近似于同分異構(gòu)體,且沸點(diǎn)較接近,若采用常規(guī)的精餾方法,勢(shì)必需要很高的理論板數(shù)和很大的回流比,從而增加了設(shè)備費(fèi)用和操作費(fèi)用。若采用鉀熔法和溶劑結(jié)晶法,無(wú)論是在產(chǎn)品芴的純度,還是在產(chǎn)品收率和操作成本上,都存在非此既彼的缺陷,所以都不是實(shí)現(xiàn)芴分離的優(yōu)化技術(shù)。
但是芴、氧芴、氧芴、芴的熔點(diǎn)相差較大,利用熔融結(jié)晶技術(shù),有可能減少甚至除去工業(yè)芴中的非芴組分,得到高純芴。同時(shí)熔融結(jié)晶法具有能耗低、操作溫度易控制及選擇性高的優(yōu)點(diǎn)。
另外,利用熔融結(jié)晶法進(jìn)行分離,不用溶劑,9-芴基甲醇多少錢(qián),所以沒(méi)有溶劑分離和環(huán)境污染問(wèn)題。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
通過(guò)對(duì)影響熔融結(jié)晶分離效果的各種因素的分析,可以看出,結(jié)晶過(guò)程中除保持適當(dāng)?shù)睦鋮s與“發(fā)汗”速度之外,結(jié)晶過(guò)程中通以適量氣體攪拌對(duì)分離效果有較大的提高作用?!鞍l(fā)汗”過(guò)程中采用變溫發(fā)汗程序,也能使晶體的純度有一定的提高。另外,從實(shí)驗(yàn)過(guò)程發(fā)現(xiàn),無(wú)論對(duì)何種純度的原料,“發(fā)汗”過(guò)程中產(chǎn)品的脫色作用是很顯著的,尤其對(duì)晶層中芴濃度較高時(shí),盡管“發(fā)汗”提純作用并不大,但對(duì)產(chǎn)品脫色的效果很顯著。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
在熔體結(jié)晶過(guò)程中,晶體的大小主要取決于熔體的冷卻速度和結(jié)晶器內(nèi)的氣流攪拌強(qiáng)度。冷卻速度越快,氣流攪拌強(qiáng)度越大,形成晶體顆粒尺寸越小,反之則越大。因此,為保證結(jié)晶過(guò)程中形成適宜大小的晶體,必須保持適當(dāng)?shù)慕禍厮俣燃巴ㄈ脒m量的氣體進(jìn)行攪拌。
本實(shí)驗(yàn)正是充分考慮上述特點(diǎn),選擇控制適當(dāng)?shù)睦鋮s速度和通入適量的 N 2 進(jìn)行攪拌,以達(dá)到大限度地實(shí)現(xiàn)優(yōu)的熔體結(jié)晶操作。
通氣對(duì)結(jié)晶過(guò)程的分離提純起很大作用。快通氣比慢通氣效果要好,因?yàn)榭焱饪梢詫?shí)現(xiàn)熔融液的充分?jǐn)嚢?,使熔液徑向混合加?qiáng),熔液與晶層表面的傳質(zhì)膜厚度減薄,提高了分離效果。
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