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工業(yè)芴的精制方法的實(shí)驗(yàn)原理：

當(dāng)不純的熔融物質(zhì)被冷卻到凝固點(diǎn)時(shí)，熔融液中的部分結(jié)晶點(diǎn)高的物質(zhì)先飽和并結(jié)晶，結(jié)晶點(diǎn)低的物質(zhì)仍呈不飽和狀態(tài)，而被留在液相內(nèi)，在大多數(shù)情況下，先結(jié)晶出的物質(zhì)是比較純的，于是雜質(zhì)便在熔融液中富集，這就是通常所說(shuō)的“殘液”，提純的物質(zhì) S 1 與殘液分離，然后對(duì)晶體進(jìn)行“發(fā)汗”， “發(fā)汗”過(guò)程與結(jié)晶過(guò)程相反，隨著溫度的升高，熔點(diǎn)低的物質(zhì)先被熔化，熔點(diǎn)高的物質(zhì)仍保持晶體狀態(tài)。這樣，待發(fā)汗完畢后，物質(zhì) S 1 又進(jìn)一步純化為 S 2 ，如此反復(fù)，待晶體 S n 純度達(dá)到要求時(shí)，將其全部熔化并收集。

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工業(yè)芴的精制方法：三相結(jié)晶法

三相結(jié)晶法是在溶劑結(jié)晶法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種更有效的結(jié)晶分離方法。三相結(jié)晶法就是在一個(gè)有機(jī)溶液—晶體兩相系統(tǒng)中加入第三相進(jìn)行結(jié)晶分離的方法。

在用溶劑結(jié)晶法從母液中分離晶體時(shí)，總有一些母液附著在晶體表面上，從而將雜質(zhì)帶入到產(chǎn)品中。一般是在離心分離或過(guò)濾時(shí)用新鮮溶劑洗滌晶體，以除去含有雜質(zhì)的母液，但這樣要消耗大量的溶劑，溶劑凈化很不經(jīng)濟(jì)，而且產(chǎn)品收率低。

如果加入一種既不與溶劑混合也不與晶體混合的“惰性液體”，使其起一個(gè)中間層的作用，將和晶體分隔開來(lái)，就避免了上述“母液包晶體”的現(xiàn)象。水就是一種理想的“惰性液體”。

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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)

三相配比對(duì)結(jié)晶分離的影響：

當(dāng)水量較小時(shí)，隨著三相中水量的增多，無(wú)論是結(jié)晶產(chǎn)品的純度，還是芴的收率及精制率都隨之增大，到 達(dá)極大值。之后，隨著加入水量的增多，各量分別有一定程度的下降，但變化都不大。出現(xiàn)這種情況的原因是幾種因素綜合作用的結(jié)果。由于水相的作用是固比，便于帶有晶體的母液的輸送和處理，使晶體較容易地脫離含雜質(zhì)的母液而析出。在水量較小時(shí)，液固比較小，水相的作用未充分發(fā)揮出來(lái)，因而使晶體夾帶的雜質(zhì)量相對(duì)較多，晶體純度也就相對(duì)較低。

但等到水量較大時(shí)，雖然固液比較大，但畢竟能“收容”雜質(zhì)的只有，固液比的增加，相對(duì)減弱了固體與接觸的程度，使所含雜質(zhì)不能充分進(jìn)入溶劑相，也導(dǎo)致分離程度略有下降。也就是說(shuō)，對(duì)三相結(jié)晶效果的影響而言，在水量較小時(shí)，固液比起主導(dǎo)作用，在水量較大時(shí)，溶劑與溶質(zhì)的接觸程度起主導(dǎo)作用。

另外，在整個(gè)結(jié)晶過(guò)程中，收率和精制率變化都不大。這是因?yàn)樵谡麄€(gè)過(guò)程中，溶劑的量是恒定的。

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