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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟：

首先開啟熔融結(jié)晶裝置介質(zhì)循環(huán)系統(tǒng)及升溫系統(tǒng)，使系統(tǒng)內(nèi)導(dǎo)熱介質(zhì)溫度升至預(yù)定值，通常為 120~126℃，并維持系統(tǒng)內(nèi)溫度的穩(wěn)定。

稱取一定數(shù)量的工業(yè)芴原料，倒入容器內(nèi)，慢速升溫使其緩緩熔化，待其全部熔化后（此時(shí)熔化溫度 120℃左右），停止加熱。將熔化好的原料芴倒入已升完溫的結(jié)晶器內(nèi)，觀察溫度的變化，待溫度恒定后（約 120~126℃），持續(xù) 30 分鐘，并開始降溫。

系統(tǒng)降溫的操作是通過控制冷卻介質(zhì)的溫度實(shí)現(xiàn)的。由于純芴的結(jié)晶點(diǎn)在 116~117℃之間，故在系統(tǒng)降溫過程中，為防止驟冷全凝，待系統(tǒng)溫度降到 118℃之后，降溫速度要逐漸放慢。一般而言，在系統(tǒng)溫度高于 118℃時(shí)，以 2℃/h 的速度降溫，待達(dá)到 118℃之后，降溫速度改為 0.5℃/h。

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工業(yè)芴的精制方法的實(shí)驗(yàn)原理：

眾所周知，結(jié)晶是分離固體混合物的一種方法，包括溶劑結(jié)晶法和熔融結(jié)晶法。不同組成的混合物具有不同的特點(diǎn)，因而也就適用于不同的結(jié)晶方法。對沸點(diǎn)接近、熔點(diǎn)較低且又相差較大的化合物來說，選用熔融結(jié)晶法是比較合適的，而對那些在某類溶劑中各組分溶解度差異較大的固體混合物，適合用溶劑結(jié)晶法。兩種結(jié)晶方式過程不同，原理各異。

熔融結(jié)晶原理：工業(yè)上應(yīng)用熔融結(jié)晶技術(shù)大規(guī)模分離有機(jī)化合物興起于上世紀(jì)八十年代末，且發(fā)展迅速。目前全世界采用該技術(shù)提純產(chǎn)品的裝置年生產(chǎn)能力超過百萬噸。產(chǎn)品主要有萘、二、酸、雙酚 A 及其它精細(xì)化工產(chǎn)品。熔融結(jié)晶主要是根據(jù)物質(zhì)熔點(diǎn)不同進(jìn)行結(jié)晶分離，其基本操作模式就是在冷卻表面上從靜止的或者熔融體滯流膜中徐徐沉淀出結(jié)晶層。

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工業(yè)芴的生產(chǎn)工藝目前國內(nèi)普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分，然后用經(jīng)過一到三次的重結(jié)晶，控制一-定的結(jié)晶速度從而生產(chǎn)出≥95%的工業(yè)芴成品。目前提取芴的研究是用重結(jié)晶后再用2-洗滌的方法，99%芴甲醇生產(chǎn)廠家，獲得的工業(yè)芴成品含量能夠達(dá)到97%以上。

通過考察，綜合各廠家的生產(chǎn)工藝可以看出通用工藝有兩點(diǎn)不符合我廠生產(chǎn)工業(yè)芴的條件：

其一就是我廠洗油加工區(qū)域?yàn)橐患壏阑鸺墑e， 而的防火級別為，難以適用。

其二就是或2-的價(jià)格過高，即使適用也會使工業(yè)芴的生產(chǎn)成本過高，影響經(jīng)濟(jì)效益。為此必須在焦化廠現(xiàn)有的資源條件下，尋找出一種適用于一級防火級別且價(jià)格低廉的物質(zhì)作為溶劑去生產(chǎn)工業(yè)芴，而這個(gè)問題就是本課題的研究關(guān)鍵。

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