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工業(yè)芴三相結(jié)晶法的適應(yīng)性:
與原來的溶劑結(jié)晶法相比,三相結(jié)晶法的突出特點就是增大了液固比,而引入的第三相溶劑水,價廉易得,且與提純組分芴不相溶,起固液分離媒介的作用。使在有機相中形成的晶粒達到一定大小后,即迅速擺脫有機相而析出,不致形成過大的晶體顆粒而包裹含雜質(zhì)母液。另外,水還起到造液劑的作用,這樣,溶劑的需要量就僅取決于雜質(zhì)組分的含量,因而,可以用低的溶劑消耗量達到好的分離效果。
因此,三相結(jié)晶法除了繼承溶劑結(jié)晶法所有的優(yōu)點之外,還起到節(jié)省溶劑、控制晶粒大小,而又能達到甚至超過溶劑結(jié)晶法的分離效果的作用。原則上講,對以溶劑法可分離的物系,若溶劑與溶質(zhì)均與水不相溶,均可用三相結(jié)晶法獲得更好的分離效果。實踐亦證明,凡是以異構(gòu)物或沸點接近的 物質(zhì)為雜質(zhì)的有機化學(xué)品,在其它分離方法難以奏效的情況下,用三相結(jié)晶方法提純是很有效的,只要溶劑選擇得當,即可顯著提高晶體產(chǎn)品的純度和產(chǎn)率。
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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分:
不同純度的原料,采用同一溶劑,所得結(jié)晶產(chǎn)品收率差別不大。對同一純度的原料,9-芴甲基琥珀酰亞氨基碳酸酯現(xiàn)貨,采用不同溶劑,所得晶體純度及收率都有較大差別。因此,可以認為,從提高純度的角度考慮,一步結(jié)晶法采用 Ph-Cl 做溶劑較好,從收率方面考慮,則應(yīng)采用做溶劑。到底一步結(jié)晶采用那種溶劑,還需根據(jù)以后的實驗結(jié)果綜合考慮。
采用不同溶劑進行結(jié)晶得到的產(chǎn)品為原料進行二步結(jié)晶,對相同純度的原料(即一步結(jié)晶產(chǎn)品),采用不同的溶劑進行結(jié)晶,所得晶體純度幾乎無異,但收率有一定差別,用 Ph-Cl 優(yōu)于 DM。且通過實驗發(fā)現(xiàn),用 Ph-Cl 做溶劑所得晶體的形態(tài)和粒度均比用 DM好。另外,采用不同純度的三相結(jié)晶產(chǎn)品為原料,以 Ph-Cl 為溶劑實驗,可知,無論從純度提高幅度,還是從收率值等方面,都同以一步 Ph-Cl 法的結(jié)晶產(chǎn)品做原料無甚大區(qū)別。因此,我們可以得出結(jié)論,以采用不同溶劑進行結(jié)晶所得產(chǎn)品為原料,對后面的結(jié)晶過程無甚大影響。綜上,二步結(jié)晶選擇 Ph-Cl 為溶劑。
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工業(yè)芴精制方法評價:
熔融結(jié)晶過程中,不用溶劑,根據(jù)自身的物性特點予以分離,而且結(jié)晶過程具有很好的脫色作用,三相結(jié)晶法是在原溶劑結(jié)晶法的基礎(chǔ)上,引入溶劑水做第三相,增大了液固比,對雜質(zhì)為異構(gòu)體或沸點接近的物質(zhì)組成的混合物的分離頗為有效,而發(fā)展了的新溶劑結(jié)晶法,則從根本上解決影響溶劑結(jié)晶的因素入手,通過優(yōu)化操作條件,使溶劑結(jié)晶的質(zhì)量有了顯著的提高,等等。似乎每種方案都能很好地實現(xiàn)工業(yè)芴的精制,得到高純芴產(chǎn)品,其實不然,經(jīng)過實驗研究發(fā)現(xiàn),每一種方案都有其局限性,都有各自的適應(yīng)范圍,超出了這種局限與范圍,這種方案的分離效果也就變得微乎其微。以下對這方面的具體情況分別作一比較。
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