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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結晶部分：

結晶原料與試劑性質

1、結晶原料

新溶劑結晶法所用的原料芴含量分別為：95.4%和 97.2% 。

2、試劑及其性質

本實驗采用的三種試劑為：Ph-Cl，和二甲酰胺。

本實驗采用三種不同溶劑，對不同純度的原料，采用不同的結晶方式分別進行了研究。通過對各種實驗條件的比較，得出一條操作方便、運行周期短，產品純度和收率都比較高的工藝路線。

實驗步驟：

在帶有溫度計和回流冷卻器的 250 ml 蒸餾瓶內，加入按一定配比預先稱量好的溶劑和溶質，將混合物加熱到沸騰，并煮沸 30分鐘，停止加熱，熱溶液靜置，待溫度降到 100℃左右時進行熱過濾，濾液在攪拌狀態(tài)下冷卻到 25℃（或室溫），芴結晶析出，過濾，得結晶產品。如果結晶產品未達到要求的純度，可重復以上操作，直到結晶產品的純度符合要求為止。

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精芴的制取方法：

三相結晶法

將粗芴餾分（290~310℃）再精餾切取 293~297℃的窄餾分，然后冷卻結晶，過濾得粗芴。粗芴用-水重結晶，可得到熔點 113~115℃的芴，純度>95%。該方法提高芴純度有一定限制。另外，溶劑回收也比較麻煩。

鉀熔法：將精餾得到的 292~302℃窄餾分，加 KOH 在 280~300℃下熔融，得到的鉀熔物再用水解法轉化為芴。再精餾切取 292~298℃窄餾分，重結晶后得到工業(yè)芴，該法操作環(huán)境差，不能獲得高純度精芴。

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工業(yè)芴的精制方法的實驗原理：

眾所周知，結晶是分離固體混合物的一種方法，包括溶劑結晶法和熔融結晶法。不同組成的混合物具有不同的特點，因而也就適用于不同的結晶方法。對沸點接近、熔點較低且又相差較大的化合物來說，選用熔融結晶法是比較合適的，而對那些在某類溶劑中各組分溶解度差異較大的固體混合物，適合用溶劑結晶法。兩種結晶方式過程不同，原理各異。

熔融結晶原理：工業(yè)上應用熔融結晶技術大規(guī)模分離有機化合物興起于上世紀八十年代末，且發(fā)展迅速。目前全世界采用該技術提純產品的裝置年生產能力超過百萬噸。產品主要有萘、二、酸、雙酚 A 及其它精細化工產品。熔融結晶主要是根據(jù)物質熔點不同進行結晶分離，其基本操作模式就是在冷卻表面上從靜止的或者熔融體滯流膜中徐徐沉淀出結晶層。

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