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工業(yè)芴的精制方法的實驗原理:
熔融結(jié)晶的分離效率取決于分布系數(shù) K 值。K 定義為當(dāng)固液兩相處于平衡時,固體中的溶質(zhì)濃度 Cs與熔融液中的溶質(zhì)濃度 C l 之比即 K=C s / C l 。K 取決于材料體系的特性,對于確定的體系,除溶質(zhì)濃度很低外,通常 K 值隨濃度而變化。
當(dāng) K
當(dāng) K>1時,固體排拒溶劑,隨著溶質(zhì)濃度的增加,體系的平衡溫度升高。
當(dāng) K=1時,則表示一個純物質(zhì)體系。
(*此時溶質(zhì)是指固相中的雜質(zhì)或次要組分而溶劑則指被提純的組分)
熔融結(jié)晶過程中影響雜質(zhì)分配的主要變量是液相中的混合程度和凍凝速率,重要的是要達到足夠的混合以助長雜質(zhì)擴散離開固液界面進入主體液體(指熔體)過高的凍凝速率和過冷的介質(zhì)溫度都會降低分離程度。
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工業(yè)芴熔融結(jié)晶方法的適應(yīng)性:
熔融結(jié)晶方法的實質(zhì)是根據(jù)各組分之間結(jié)晶點的差異而對其進行分離,這種差異越大,分離效果就越好,這就決定了凡是各組分之間熔點差異較大的物系,均適合用熔融結(jié)晶方法予以分離。
就工業(yè)芴來講,因為它來自洗油餾分精餾過程中切取的窄餾分段,故各組成成分之間沸點相差無幾,不能再靠通常的精餾方法進行分離,但從其所含各組分的物性特征來看,各組分之間熔點相差較大。這種特點就決定了工業(yè)芴可以用熔融結(jié)晶方法予以分離。實踐證明,對芴含量較低的工業(yè)芴,應(yīng)用熔融結(jié)晶方法的確具有很好的精制作用。
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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分:
結(jié)晶原料與試劑性質(zhì)
1、結(jié)晶原料
新溶劑結(jié)晶法所用的原料芴含量分別為:95.4%和 97.2% 。
2、試劑及其性質(zhì)
本實驗采用的三種試劑為:Ph-Cl,和二甲酰胺。
本實驗采用三種不同溶劑,對不同純度的原料,采用不同的結(jié)晶方式分別進行了研究。通過對各種實驗條件的比較,得出一條操作方便、運行周期短,產(chǎn)品純度和收率都比較高的工藝路線。
實驗步驟:
在帶有溫度計和回流冷卻器的 250 ml 蒸餾瓶內(nèi),加入按一定配比預(yù)先稱量好的溶劑和溶質(zhì),將混合物加熱到沸騰,并煮沸 30分鐘,停止加熱,熱溶液靜置,待溫度降到 100℃左右時進行熱過濾,濾液在攪拌狀態(tài)下冷卻到 25℃(或室溫),芴結(jié)晶析出,過濾,得結(jié)晶產(chǎn)品。如果結(jié)晶產(chǎn)品未達到要求的純度,可重復(fù)以上操作,直到結(jié)晶產(chǎn)品的純度符合要求為止。
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