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工業(yè)芴的精制方法之熔融結晶的操作步驟:
通過對影響熔融結晶分離效果的各種因素的分析,可以看出,結晶過程中除保持適當的冷卻與“發(fā)汗”速度之外,結晶過程中通以適量氣體攪拌對分離效果有較大的提高作用?!鞍l(fā)汗”過程中采用變溫發(fā)汗程序,也能使晶體的純度有一定的提高。另外,從實驗過程發(fā)現,無論對何種純度的原料,“發(fā)汗”過程中產品的脫色作用是很顯著的,尤其對晶層中芴濃度較高時,盡管“發(fā)汗”提純作用并不大,但對產品脫色的效果很顯著。
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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結晶原理:
結晶過程中成核現象占有舉足輕重的地位。成核形式可分為三種:初級均相成核,初級非均相成核和二次成核。溶液在不受外來因素作用情況下自發(fā)地產生晶核的現象,稱為初級均相成核或自發(fā)成核。在外來物體,例如來自大氣的微塵,攪拌,誘導下的成核現象,稱為初級非均相成核,二者統(tǒng)稱為初級成核,在溶液中含有被結晶物質的晶體的條件下出現的成核現象,稱為二次成核。
結晶過程的重要特征是產品純度得以提高。晶體是化學性質均一的固體,當結晶時,溶液中溶質因其溶解度與雜質的溶解度有所不同而得以分離,或兩者的溶解度雖然相差不大,但晶格不同,彼此“格格不入”也就相互分離了,所以原始溶液雖含雜質,結晶出來的固體則相對比較純潔。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結晶的操作步驟:
在熔體結晶過程中,晶體的大小主要取決于熔體的冷卻速度和結晶器內的氣流攪拌強度。冷卻速度越快,氣流攪拌強度越大,形成晶體顆粒尺寸越小,反之則越大。因此,為保證結晶過程中形成適宜大小的晶體,必須保持適當的降溫速度及通入適量的氣體進行攪拌。
本實驗正是充分考慮上述特點,選擇控制適當的冷卻速度和通入適量的 N 2 進行攪拌,以達到大限度地實現優(yōu)的熔體結晶操作。
通氣對結晶過程的分離提純起很大作用。快通氣比慢通氣效果要好,因為快通氣可以實現熔融液的充分攪拌,使熔液徑向混合加強,熔液與晶層表面的傳質膜厚度減薄,提高了分離效果。
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