

在生物樣品(如血漿、尿液)的液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS/MS)檢測中,基質(zhì)效應(yīng)指樣品中非目標(biāo)組分(如磷脂、鹽類、代謝物)干擾目標(biāo)分析物的離子化效率,導(dǎo)致檢測結(jié)果偏離真實值。主要表現(xiàn)為:
-離子抑制:基質(zhì)組分降低目標(biāo)物離子化效率,使結(jié)果偏低;
-離子增強:少數(shù)情況下導(dǎo)致信號虛高。
通用消除與補償策略
1.樣品前處理優(yōu)化
-蛋白沉淀(PPT):快速但去除雜質(zhì)不徹底,易殘留磷脂。
-固相萃取(SPE):選擇性吸附目標(biāo)物,顯著降低磷脂干擾。
-液液萃?。↙LE):利用極性差異分離,對非極性基質(zhì)效果佳。
2.色譜分離改進
-延長目標(biāo)物與基質(zhì)組分的保留時間差,避免共洗脫。
-優(yōu)化流動相(如添加甲酸銨)或色譜柱(親水柱分離磷脂)。
3.內(nèi)標(biāo)法校正
-使用穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)物(SIL-IS),其理化性質(zhì)與目標(biāo)物一致,可同步經(jīng)歷基質(zhì)效應(yīng),實現(xiàn)精準(zhǔn)校正。
4.基質(zhì)匹配校準(zhǔn)曲線
-用空白基質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)品,模擬實際樣品環(huán)境,減少定量偏差。
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廣州中森檢測的補償方法實踐
廣州中森檢測作為專業(yè)生物分析實驗室,結(jié)合上述策略實施系統(tǒng)性補償方案:
1.內(nèi)標(biāo)主導(dǎo)校正
-優(yōu)先選用同位素內(nèi)標(biāo),尤其對高靈敏度藥物檢測(如抗腫瘤藥)。
2.梯度洗脫優(yōu)化
-針對磷脂干擾,調(diào)整梯度程序使磷脂早于目標(biāo)物洗脫(如反相色譜中磷脂保留較弱)。
3.基質(zhì)效應(yīng)評估與驗證
-通過柱后灌注實驗或不同來源基質(zhì)對比量化基質(zhì)效應(yīng)(MF值需在85-115%)。
-若MF值超限,則優(yōu)化前處理(如SPE小柱選擇磷脂特異性吸附劑)。
4.方法學(xué)驗證
-在驗證階段測試低、中、高濃度基質(zhì)的回收率與精密度,確保補償有效性。
科普:食品安全液質(zhì)聯(lián)用檢測的獸藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)是什么
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