異戊基溴化鎂（i-PrMgBr）是格氏試劑的一種重要類型，其2.12M乙醚溶液常用于有機合成中的親核加成、偶聯(lián)及金屬化反應(yīng)。以下是規(guī)范使用指南： 一、操作前準(zhǔn)備1. 惰性環(huán)境：全程需在干燥氮氣/氬氣保護下操作，防止試劑接觸水氧。反應(yīng)裝置需預(yù)先烘烤除水并冷卻。2. 防護措施：佩戴護目鏡、耐溶劑手套及防護服，在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。 二、?約寥∮?/p>1. 低溫轉(zhuǎn)移：使用前保持試劑瓶密閉，預(yù)冷至0-5℃。注射器抽取時需用惰性氣體平衡壓力，避免乙醚揮發(fā)。2. 摩爾量計算：根據(jù)濃度（2.12M）和所需摩爾數(shù)計算取液體積（如0.5mol需約236mL）。 三、典型反應(yīng)流程1. 底物預(yù)處理：將底物溶解于無水乙醚/THF中，冰浴降溫至0℃。2. 緩慢滴加：通過恒壓滴液漏斗控制滴加速度（建議0.5-1mL/min），劇烈攪拌促進混合。3. 溫度控制：放熱反應(yīng)需維持溫度在-10℃至室溫（視具體反應(yīng)要求），必要時使用低溫浴。 四、后處理要點1. 淬滅方法：緩慢加入飽和NH4Cl溶液或稀鹽酸（建議體積比1:10），保持低溫防止劇烈放熱。2. 分離純化：分層后取有機相，無水硫酸鈉干燥，旋蒸去除乙醚（水溫≤30℃）。 五、安全與存儲1. 應(yīng)急處置：泄漏時用干沙吸附，嚴禁用水沖洗。接觸皮膚立即用大量水沖洗并就醫(yī)。2. 儲存條件：原包裝避光保存于2-8℃陰涼處，開瓶后建議充氮密封并于1周內(nèi)用完。注意事項：- 避免與質(zhì)子性溶劑（水、醇類）直接接觸- 乙醚易燃，遠離熱源和靜電- 廢液需用醇類充分淬滅后再處理該試劑廣泛應(yīng)用于酮類、酯類化合物的烷基化反應(yīng)，建議首次使用前通過小試確定最佳條件。